Методические указания к лабораторным работам качественный анализ анионов для студентов 2, 3 курсов

Групповой реактив – водный раствор нитрата серебра AgNO3.
Соли, содержащие анионы I аналитической группы, с нитратом серебра образуют осадок солей серебра, нерастворимый в азотной кислоте НNO3.
С хлоридом бария ВаСl2 они не дают осадка.
К I аналитической группе относятся анионы соляной НCl, бромоводородной НBr, иодоводородной НI кислот.

Качественные реакции на определение анионов хлора (Cl-):
1. Реакция с нитратом серебра AgNO3:
нитрат серебра AgNO3 с анионами хлора образует белый творожистый осадок хлорида серебра AgCl:

AgNО3 +NаCl = AgCl + NаNО3

Выполнение: к 5-6 каплям раствора соляной кислоты или хлоросодержащей соли прилить
1-2 капли азотной кислоты НNО3 и 3-4 капли раствора нитрата серебра AgNО3.
Проверка осадка на растворимость:
осадок AgCl разлагается на свету с выделением металлического серебра, не растворяется в азотной кислоте, легко растворяется в гидроксиде аммония, образуя комплексное соединение аммиакат серебра [Ag(NH3)2]Cl:

AgCl + 2NH4ОН = [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2Н2О

Выполнение: к полученному осадку прибавить несколько капель гидроксида аммония и наблюдать растворение осадка.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

2. Реакция с оксидам марганца MnO2:
оксид марганца и другие окислители окисляют анионы хлора до свободного хлора:

2Cl- + MnO2 + 4Н+ = Cl2 + Mn2+ + 2Н2О

2Cl- - 2ē → Cl2

MnO2 + 2ē + 4Н+ → Mn2+ + 2Н2О

Выполнение: поместить в пробирку немного MnO2, 6-8 капель раствора хлористой соли (например NаCl) и столько же капель концентрированной серной кислоты. Смесь осторожно нагреть под тягой. Выделяющийся хлор можно обнаружить по цвету, запаху и по посинению иодкрахмальной бумаги, помещенной у отверстия пробирки.
Напишите уравнение реакции в молекулярной форме.

Качественные реакции на определение анионов брома (Br -):
1. Реакция с нитратом серебра AgNO3:
нитрат серебра AgNO3 с анионами брома дает бледно-желтый творожистый осадок бромида серебра AgBr:

AgNО3 +NаBr = AgBr + NаNО3

Выполнение: к 4-5 каплям раствора бромида натрия NаBr прилить 4-5 капли раствора нитрата серебра AgNО3.
Проверка осадка на растворимость:
осадок AgBr не растворяется в азотной кислоте, слабо растворяется в водном растворе аммиака.

Выполнение: полученный осадок разделить на две части. К одной – прилить несколько капель азотной кислоты, к другой – водный раствор аммиака.
Напишите уравнение реакции в молекулярной и ионной форме.

2. Реакция с хлорной водой Cl2 (раствор хлора в воде):
свободный хлор без нагревания вытесняет из растворов солей бромоводородной кислоты свободный бром:
2Br - + Cl2 = Br2 + 2Cl-

2Br - - 2ē → Br2

Cl2 + 2ē → 2Cl-

Выполнение: к 4-5 каплям раствора бромида калия прилить 4-5 капли разбавленной серной кислоты, 8-10 капель бензола или другого органического растворителя, несколько капель хлорной воды (приливать по каплям). После взбалтывания органический растворитель окрашивается выделившимся свободным бромом в характерный лимонно-желтый цвет. При дальнейшем добавлении хлорной воды органический растворитель обесцвечивается.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

Качественные реакции на определение анионов йода (I-):
1. Реакция с нитратом серебра AgNO3:
нитрат серебра AgNO3 с анионами йода образует желтый творожистый осадок иодида серебра AgI:

Ag+ + I- = AgI

Выполнение: к 4-5 каплям раствора иодида калия КI прилить 4-5 капли раствора нитрата серебра AgNО3.
Проверка осадка на растворимость:
осадок AgI не растворяется в азотной кислоте. Практически не растворяется в водном растворе аммиака (в отличие от AgCl и AgBr), вследствие чего анион йода не мешает открытию анионов хлора и брома.
Выполнение: полученный осадок разделить на две части. К одной – прилить несколько капель азотной кислоты, к другой – водный раствор аммиака.
Напишите уравнение реакции в молекулярной и ионной форме.

2. Реакция с ацетатом свинца (СН3СОО)2Pb:
катионы свинца дают с анионами йода желтый кристаллический осадок иодида свинца PbI2.
Выполнение: к 4-5 каплям ацетата свинца добавить осторожно по каплям раствор иодида калия до выпадения осадка.
Проверка осадка на растворимость:
осадок растворим в горячей воде (раствор бесцветен). После охлаждения раствора снова выпадает осадок в виде золотистых кристаллов.
Выполнение: к полученному осадку добавить 5-6 капель воды и нагреть до полного растворения осадка. Охладить раствор под холодной водой и наблюдать выделение осадка в виде золотистых чешуек.
Напишите уравнение реакции в молекулярной и ионной форме.

3. Реакция с хлорной водой Cl2 (раствор хлора в воде):
хлорная вода окисляет ионы йода до свободного йода:
2I - + Cl2 = I2 + 2Cl-

2I - - 2ē → I2

Cl2 + 2ē → 2Cl-
Выделяющийся йод легко обнаружить крахмалом (синее окрашивание) или взбалтыванием раствора с органическим растворителем (красно-фиолетовое окрашивание). Если прибавит избыток хлорной воды, то окраска не появится – свободный йод превращается в бесцветную йодноватую кислоту НIО3:

I2 + 5Cl2 + 6Н2О = 2НIО3 +10Н+ + 10Cl-

5 Cl2 + 2ē → 2Cl-
1 I2 – 10ē + 6Н2О → 2НIО3 +10Н+

Выполнение: а) к 1-2 каплям раствора иодида калия прилить 8-10 капель воды, 6-8 капель раствора крахмала и 1-2 капли хлорной воды. Смесь сильно встряхнуть. Жидкость посинеет, при нагревании обесцветится и снова посинеет при охлаждении.
б) в 1-2 капли раствора иодида калия влить 3-4 капли воды, 3-4 капли разбавленной серной кислоты, 6-8 капель органического растворителя и 1-2 капли хлорной воды. Смесь энергично встряхнуть. Слой органического растворителя окрасится в красно-фиолетовый цвет, при дальнейшем добавлении хлорной воды цвет исчезнет.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА АНИОНЫ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
(SO42-, SO32-, PO43-, CO32-, SiO32-)

Анионы II аналитической группы образуют осадки с хлоридом бария BaCl2 и нитратом серебра AgNO3, растворимые в азотной кислоте HNO3. Исключение составляет сульфат-ион SO42-,который в разбавленных растворах с нитратом серебра AgNO3 осадка не образует, а с хлоридом бария BaCl2 дает осадок, нерастворимый в азотной кислоте HNO3.

Качественные реакции на определение сульфат-иона (SO42-):
1. Реакция с хлоридом бария BaCl2:
Выполнение: к 2-3 каплям раствора соли серной кислоты прилить 2-3 капли раствора хлорида бария.
Отношение осадка к действию кислот:
осадок не растворяется в кислотах.
Напишите уравнение реакции в молекулярной и ионной форме. Отметьте цвет образовавшегося осадка.

Качественные реакции на определение сульфит-иона (SO32-):
1. Реакция с хлоридом бария BaCl2:
Выполнение: к 2-3 каплям раствора сульфита натрия Na2SO3 прилить 2-3 капли раствора хлорида бария.
Отношение осадка к действию кислот:
осадок растворяется в кислотах с выделением сернистого газа SO2.
Выполнение: образовавшийся осадок проверить на растворимость в кислотах HNO3 или НСl.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме. Отметьте цвет образовавшегося осадка.

2. Реакция окисления SO32- в SO42-:
Выполнение: а) к 2-3 каплям раствора сульфита натрия Na2SO3 прилить 3-4 капли йодной воды.

Na2SO3 + I2 + Н2О = Na2SO4 + 2НI

б) к 2-3 каплям раствора сульфита натрия Na2SO3 прилить соляной кислоты НСl и раствор перманганата калия KMnO4 (по каплям).
5Na2SO3 + 2KMnO4 + 3Н2SO4 = 5Na2SO4 + 2MnSO4 + К2SO4 + 3Н2О

5 SO32- + Н2О – 2ē → SO42- + 2Н+
2 MnO4 - + 8Н+ + 5ē → Mn2+ + 4Н2О
Йод в водном растворе и перманганат калия в кислом растворе окисляют SO32- в SO42-. Растворы реагентов при этом обесцвечиваются.
Так образом можно обнаружить сернистый газ SO2.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

Качественные реакции на определение карбонат-иона (СO32-):
1. Реакция с хлоридом бария BaCl2:
Выполнение: к 2-3 каплям раствора соли угольной кислоты прилить 2-3 капли раствора хлорида бария.
Отношение осадка к действию кислот:
осадок растворяется в кислотах, кроме серной кислоты, с выделением углекислого газа
Выполнение: образовавшийся осадок проверить на растворимость в кислотах HNO3 или НСl.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме. Отметьте цвет образовавшегося осадка.
2. Реакция с кислотами (НСl):
Выполнение: в пробирку с газоотводной трубкой поместить несколько кристалликов Na2СO3 и прилить соляной кислоты. Выделяющийся газ пропустить через известковую воду. Отметьте, что наблюдаем.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

Качественные реакции на определение фосфат-иона (РO43-):
1. Реакция с хлоридом бария BaCl2:
Выполнение: к 2-3 каплям раствора гидрофосфата натрия Na2НРO4 прилить 2-3 капли раствора хлорида бария.
Отношение осадка к действию кислот:
осадок растворяется в кислотах, кроме серной кислоты.
Выполнение: образовавшийся осадок проверить на растворимость в кислотах HNO3 или НСl.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме. Отметьте цвет образовавшегося осадка.
2. Реакция с нитратом серебра (AgNO3):
Выполнение: к 4-5 каплям раствора гидрофосфата натрия Na2НРO4 прилить 2-3 капли раствора нитрата серебра. Отметить цвет осадка.
Проверка осадка на растворимость:
осадок Ag3РO4 растворяется в азотной кислоте и гидроксиде аммония NН4ОН.
Выполнение: образовавшийся осадок разделить на две части и проверить на растворимость в азотной кислоте и гидроксиде аммония.
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

3. Реакция с молибденовой жидкостью – раствором молибдата аммония ((NН4)2МоО4):
раствор молибдата аммония в азотной кислоте образует с ионами РO43- желтый кристаллический осадок комплексной соли фосфорномолибдата аммония
(NН4)3Н4 [Р(Мо2О7)6]

Na2НРO4 + 23HNO3 + 12(NН4)2МоО4 = (NН4)3Н4 [Р(Мо2О7)6] + 2NaNO3 + 21NН4NO3 + 10Н2О

Выполнение: в пробирку внести 1-2 капли раствора гидрофосфата натрия Na2НРO4, прибавляют 6-7 капель концентрированной азотной кислоты и 9-10 капель концентрированного раствора молибдата аммония. Смесь нагреть до 400С.
Проверка осадка на растворимость:
осадок растворяется в щелочах и аммиаке; не растворяется в азотной кислоте.

(NН4)3Н4 [Р(Мо2О7)6] + 24NН4ОН = (NН4)3РО4 + 12(NН4)2МоО4 + 14Н2О
Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.
4. Реакция с магнезиальной смесью (водным раствором соли магния, содержащим NН4Сl и NН4ОН):
водный раствор соли магния, содержащий NН4Сl и NН4ОН осаждает фосфат-ионы из растворов в виде белого мелкокристаллического осадка магнийаммонийфосфата MgNH4PO4.
Выполнение: к 2-3 каплям раствора соли магния прилить 3-4 капли 2н раствора соляной кислоты и 2-3 капли раствора гидрофосфата натрия. К смеси по каплям прибавить разбавленный раствор аммиака, все время перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой. Вначале аммиак нейтрализует соляную кислоту. Затем выпадает характерный кристаллический осадок MgNН4РO4. Выпадение его можно ускорить, если потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки. Из разбавленных растворов осадок выпадает медленно, рекомендуется подождать.

НРO42- + Mg 2+ + NН3 = MgNН4РO4
Проверка осадка на растворимость:
осадок растворяется в кислотах; не растворяется в растворе аммиака.
Напишите уравнение реакции в молекулярной и ионной форме.
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА АНИОНЫ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
(NO3-, NO2-)

К анионам III аналитической группы относятся нитрат-ион NO3- и
нитрит-ион NO2- , которые группового реактива не имеют.

Качественные реакции на определение нитрат-иона (NO3-):
1. Реакция восстановления нитратов до аммиака алюминием или цинком:
Выполнение: поместить в пробирку 5 капель раствора нитрата натрия NаNO3, прилить туда же 5-8 капель гидроксида натрия NаОН и всыпать немного алюминиевого (или цинкового) порошка. Смесь осторожно нагреть.
Выделяющийся аммиак обнаружить по запаху и окрашиванию влажной красной лакмусовой бумажки в синий цвет.

NаNO3 + NаОН + Аl + Н2О = NаАlO2 + NН3

Расставьте коэффициенты в уравнении реакции.

2. Реакция с металлической медью:
Выполнение: к 2-3 каплям раствора нитрата натрия NаNO3 прилить 2-3 капли концентрированной серной кислоты Н2SO4, поместить в пробирку кусочек металлической меди и осторожно нагреть под тягой!

NаNO3 + Н2SO4 + Сu + О2 = СuSO4 + Nа2SO4 + NО2 + Н2О

Отметьте цвет выделяющегося газа и расставьте коэффициенты в уравнении реакции.

Качественные реакции на определение нитрит-иона (NO2-):

Нитриты токсичны!!!

1. Реакция разложения нитритов с выделением оксидов азота:
Выполнение: к 2 каплям раствора нитрита натрия NаNO2 прилить 2-3 капли разбавленной серной кислоты Н2SO4.

NаNO2 + Н2SO4 = Nа2SO4 + NО2 + NО + Н2О

Отметьте цвет выделяющегося газа и расставьте коэффициенты в уравнении реакции.

2. Реакция с иодидом калия (КI):
Выполнение: к 3-4 каплям иодида калия КI прилить 3-4 капли разбавленной серной кислоты Н2SO4, каплю свежеприготовленного раствора крахмала и 2-3 капли раствора нитрита натрия NаNO2.

NаNO2 + Н2SO4 + КI = I2 + Nа2SO4 + К2SO4 + NО + Н2О

Расставьте коэффициенты в уравнении реакции и запишите наблюдения.

Источники используемых материалов:
1. В. Д. Пономарев «Аналитическая химия. Часть 1. Теоретические основы. Качественный анализ»: М., Высш. школа, 1982.
2. В. Д. Пономарев, Л. И. Иванова «Практикум по аналитической химии»: М., Высш. шк., 1983.
3. Ю. Я. Харитонов «Аналитическая химия. Часть 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ»: 2-е издание, М., "Высшая школа", 2003.
4. С. А. Шапиро, М.А. Шапиро «Аналитическая химия. Учебник для техникумов»: М., Высш. школа Год: 1979

Автор: Колтун Елена Васильевна →  koltun 17.02.2011 2 41793 537

Комментировать

Спасибо за Вашу оценку. Если хотите, чтобы Ваше имя
стало известно автору, войдите на сайт как пользователь
и нажмите Спасибо еще раз. Ваше имя появится на этой стрнице.

Вход | Регистрация

Есть мнение?
Оставьте комментарий

Оставить комментарий