Методические указания к лабораторным работам по аналитической химии для студентов 2, 3 курсов


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ ПО ДИСЦИПЛИНЕ «АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ»

качественный анализ катионов III аналитической группы




преподаватель: Колтун Е.В.




Цели: изучить методы качественного анализа веществ и освоить их применение для решения

задач по содержанию различных веществ в пище.

Задачи: изучить сущность методов качественного анализа катионов, классификацию катионов,

их значение, характеристику отдельных групп, важнейшие частные реакции; научить

применять методы качественного анализа при проведении химико-технологического

контроля; сформировать умения и навыки проведения лабораторных опытов.


Источники используемых материалов:

  1. В. Д. Пономарев «Аналитическая химия. Часть 1. Теоретические основы. Качественный анализ»: М., Высш. школа, 1982.

  2. В. Д. Пономарев, Л. И. Иванова «Практикум по аналитической химии»: М., Высш. шк., 1983.

  3. Ю. Я. Харитонов «Аналитическая химия. Часть 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ»: 2-е издание, М., "Высшая школа", 2003.

  4. С. А. Шапиро, М.А. Шапиро «Аналитическая химия. Учебник для техникумов»: М., Высш. школа Год: 1979





























КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА КАТИОНЫ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

(К+, Na+ , NН4+ , Mg2+)


Катионы I аналитической группы не имеют общего группового реактива, т.е одновременно не могут быть осаждены каким-либо реактивом. Большинство соединений катионов I аналитической группы хорошо растворимо в воде и образует бесцветные растворы.

К катионам I аналитической группы отнесены также ионы NН4+ и Mg2+ . Ион NН4+ отнесен к данной группе, потому что растворимость солей аммония близка к растворимости солей щелочных металлов. Свойства ионов Mg2+ позволяют включить его и в I и во II аналитическую группу.


Реакции на определение катионов калия К+

1. Реакция с гидротартратом натрия NaHC4H4O6:

эта соль дает с растворами солей калия белый кристаллический осадок - гидротартрат калия:


К + + НС4Н4О6 - = КНС4Н4О6


Выполнение: реакцию проводят в нейтральной среде. В пробирку вливают 4-5 капель раствора соли калия и столько же раствора NaHC4H4O6. Если осадок не выпадает, следует потереть стеклянной палочкой о внутренние стенки пробирки, охлаждая пробирку водой под краном. Трение ускоряет процесс образования осадка, так как оторвавшиеся мелкие кусочки стекла служат центром кристаллизации.

Отношение осадка к действию холодной и горячей воды, кислот и щелочей:

осадок КHC4H4O6↓ растворяется в горячей воде, в сильных кислотах и щелочах.

Выполнение: полученный осадок взболтать и разделить поровну на три пробирки. В одну добавить 2-3 капли соляной кислоты, во вторую – 2-3 капли едкой щелочи (NaОН, КОН), в третью- 3-4 капли дистиллированной воды и нагреть на водяной бане. Во всех трех случаях осадок растворяется.

Напишите уравнения реакций растворения осадка в соляной кислоте и щелочи в молекулярной и ионной форме.


2. Реакция с кобальтинитритом натрия Na3 [Co(NO2)6]:

кобальтинитрит натрия в нейтральном или уксуснокислом растворе дает с ионами калия желтый кристаллический осадок кобальтинитрита калия и натрия:


2К+ + Na+ + [Co(NO2)6] 3 - = K2Na[Co(NO2)6]


Ион аммония NH4+ мешает открытию иона К+, так как он с кобальтинитритом натрия дает осадок, сходный по цвету и форме. Кобальтинитрит натрия нельзя применять в щелочной или сильнокислой среде, так как кислота и щелочь разрушают комплексный ион. Применяя этот реактив нужно помнить, что раствор должен быть нейтральным и не содержать ион аммония.

Выполнение: к 3-4 каплям раствора соли калия прилить 2-3 капли раствора реактива

Na3 [Co(NO2)6].

Если осадок не выпадает, следует дать смеси постоять и потереть стеклянной палочкой о внутренние стенки пробирки.

Эта реакция более чувствительна на катион калия, чем предыдущая.

Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.


3. Окрашивание пламени:

соли калия или их растворы, внесенные на платиновой проволоке в бесцветное пламя горелки, окрашивают его в фиолетовый цвет. Присутствие даже ничтожных следов натрия, окрашивающего пламя в желтый цвет, мешает увидеть окраску. Поэтому пламя рассматривают через синее кобальтовое стекло.

Реакции на определение катионов натрия Na+

1. Реакция с дигидроантимонатом калия KH2SbO4:

эта соль в нейтральной и слабощелочной среде дает с ионами натрия белый кристаллический осадок дигидроантимонат натрия


Na+ + H2SbO4- = NaH2SbO4


Выполнение: в пробирку влить 4- 5 капель раствора соли натрия и столько же реактива. Осадок образуется медленно. Для ускорения реакции проводить ее нужно под холодной струей воды, потирая внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой.

Отношение осадка к действию холодной и горячей воды, кислот и щелочей:

Полученный осадок NaH2SbO4 растворяется в горячей воде и частично в щелочах. Кислоты и соли аммония разлагают реактив, поэтому проводить опыт в кислой среде или в присутствии солей аммония нельзя.

Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.


2. Окрашивание пламени:

соли натрия окрашивают пламя в желтый цвет. Реакция чрезвычайно чувствительна.

Выполнение: конец платиновой проволоки очистить концентрированной соляной кислотой и прокалить. Смочить солью натрия и внести в пламя горелки.

Наблюдается характерное желтое окрашивание в течение 25-30 секунд.


Реакции на определение катионов аммония NН4+:

1. Реакции с едкими щелочами – NaOH или KOH:

аммонийные соли при нагревании со щелочами выделяют аммиак:


NН4+ + OH- = Н2О + NН3


Выполнение: в пробирку наливают 3-4 капли соли аммония и 5-6 капель едкой щелочи. Смесь слегка нагревают. Выделяющийся при этом аммиак можно обнаружить по запаху и при помощи лакмусовой и фенолфталеиновой бумаги, смоченной в дистиллированной воде. В парах аммиака они окрашивается в синий и красный цвет соответственно.


2. Реакция с реактивом Несслера (щелочной раствор ртутно-йодистого калия

К2 [HgI4] + КОН):

этот реактив с солями аммония дает аморфный красно-бурый осадок состава [NH2Hg2O] I:


NН4+ + 2[HgI4 ] 2- + 4OH- = [NH2Hg2O] I + 7I- + 3Н2О


При очень малых дозах содержания солей аммония цвет раствора – желтый.

Эта реакция очень чувствительна.

Выполнение: к 1-2 каплям раствора соли аммония прибавить 3-4 капли реактива Несслера.


Реакции на определение катионов магния Mg2+:

1. Реакции с сильными щелочами NaOH или KOH:

сильные щелочи осаждают из растворов солей магния гидроксид магния:


Mg2++ 2OH- = Mg (OH)2

Выполнение: влить в пробирку 5-6 капель раствора соли магния и столько же раствора щелочи. Отметить цвет и консистенцию образовавшегося осадка.

Отношение осадка к действию кислот и растворов аммонийных солей:

Осадок гидроксида магния растворим в кислотах и аммонийных солях.

Последняя реакция обратима:

Mg(OH)2 + 2NН4+ = Mg2++ 2NН4OH

Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

2. Реакция с гидрофосфатом натрия Na2НРО4:

этот реактив в присутствии NН4OH и NН4Сl осаждает из раствора соли магния ионы Mg2+ в виде белого кристаллического осадка двойной соли фосфата магний – аммония MgNН4РO4:


Mg2++ NН4OH + НРО4 2- = MgNН4РO4 + Н2О


Присутствие в растворе хлорида аммония необходимо для того, чтобы при действии гидроксида аммония не образовался осадок Mg(OH)2.

Выполнение: к 2-3 каплям раствора соли магния прилить 3-4 капли 2н раствора соляной кислоты и 2-3 капли раствора гидрофосфата натрия. К смеси по каплям прибавить разбавленный раствор аммиака, все время перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой. Аммиак нейтрализует соляную кислоту. Затем выпадает характерный кристаллический осадок MgNН4РO4. Выпадение его можно ускорить охлаждением раствора и трением стеклянной палочкой о стенки пробирки. Из разбавленных растворов осадок выпадает медленно, рекомендуется подождать.

Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.


3. Реакция с карбонатом аммонием (NН)2СО3:

этот реактив в отсутствие аммонийных солей дает с растворами солей магния белый аморфный осадок основной соли оксикарбоната магния Mg 2(OH)2СО3:


2Mg2++ 4NН4+ + 2СО32- + Н2О = Mg 2(OH)2СО3 + 4NН4+ + СО2


Выполнение: в две пробирки налить по 5-6 капель раствора соли магния. В одну из них прилить равный объем хлорида аммония. Затем в обе пробирки прилить по 5-6 капель раствора реактива. Пробирки нагреть почти до кипения. Сравнить полученные результаты и убедиться, что в присутствии хлорида аммония осадок не выпадает.

Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

























КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА КАТИОНЫ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

(Ва 2+, Са 2+)


Групповой реактив на катионы II аналитической группы – карбонат аммония (NH4)2CO3 , образующий с ионами Ва 2+ и Са 2+ нерастворимые в воде средние соли ВаСО3 и СаСО3. Карбонат аммония (NH4)2CO3 используется для отделения катионов данной аналитической группы от катионов I аналитической группы. Кислые соли: гидрокарбонат бария Ва(НСО3)2 и гидрокарбонат кальция Са(НСО3)2, хорошо растворимы в воде.


Качественные реакции на определение катионов бария Вa2+

1. Реакция с групповым реактивом (NH4)2CO3:

карбонат аммония с ионами бария образует аморфный белый осадок ВаСО3, который при нагревании превращается в кристаллический:

В аСl2 + (NH4)2CO3 = ВаСО3 + 2NH4Сl

В а 2+ + CO32 - = ВаСО3

Выполнение: в пробирку поместить 3-5 капель соли бария, добавить 3-5 капель 2н раствора карбоната аммония (NH4)2CO3 . После выпадения осадка содержимое пробирки нагреть. Аморфный осадок превращается в кристаллический.

Отношение осадка к действию кислот:

Выполнение: слить жидкость с осадка, разделить осадок на две части. Одну часть испытать на действие 2н раствором соляной кислоты НСl, а другую – 2н раствором уксусной кислоты СН3СООН.

Напишите уравнения реакций растворения осадка в кислотах в молекулярной и ионной форме.


2. Реакция с хроматом калия К2CrO4:

хромат калия образует с ионами бария светло-желтый кристаллический осадок:

В аСl2 + К2CrO4 = ВаCrO4 + КСl


Ва 2+ + CrO42 - = ВаCrO4

Выполнение: возьмите пробирку и поместите в нее 3-5 капель раствора соли бария и добавьте в нее столько же 2н раствора хромата калия К2CrO4. Содержимое пробирки нагрейте. Обратите внимание на цвет и форму осадка.

Отношение осадка к действию кислот:

Выполнение: осадок разделите на две части. На одну часть подействовать соляной НСl или азотной НNO3 кислотами, на другую - уксусной кислотой СН3СООН.

Что происходит с осадками?

Хромат калия растворим в соляной кислоте НСl и азотной кислоте НNO3, нерастворим в уксусной кислоте СН3СООН:


2ВаCrO4 + 4НСl = 2ВаСl2 + Н2Cr2O7 + Н2О


2ВаCrO4 + 2Н+ = 2Ва 2+ + Cr2O7 2 - + Н2О

Напишите уравнения соответствующих реакций в молекулярной и ионной форме.

С катионами кальция хромата калия К2CrO4 осадка не дает, так как хромат кальция СаCrO4 хорошо растворим в воде:


3. Реакция с серной кислотой и ее солями:

серная кислота и ее соли дают с ионами бария белый кристаллический осадок ВаSО4.

Ион Са 2+ мешает этой реакции, так как он тоже образует осадок с сульфат – ионами. Выполнение: в пробирку налить 3-5 капель соли бария и столько же 2н раствора серной кислоты или любого растворимого сульфата. Образуется осадок.

Отношение осадка к действию кислот:

осадок нерастворим в слабых и сильных кислотах.

Выполнение: образовавшийся осадок разделить на две части и испытать соляной и уксусной кислотами.

Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.


4. Реакция с сульфатом аммония (NH4)2 SO4:

насыщенный раствор сульфата аммония образует с ионами бария белый кристаллический осадок.

Выполнение: к 3-5 каплям соли бария добавить 5-8 капель насыщенного раствора сульфата аммония. Выпадает осадок сульфата бария ВаSО4.

Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

Данный реактив не осаждает ионы кальция, так как образуется растворимая комплексная соль (NH4)2[Ca(SO4)2].


5. Реакция с гипсовой водой (насыщенный раствор сульфата кальция) CaSO4:

гипсовая вода при взаимодействии с ионами бария на холоду вызывает немедленное образование осадка сульфата бария ВаSО4.

Выполнение: к 3-4 каплям соли бария добавить 3-5 капель гипсовой воды. Выпадает осадок сульфата бария ВаSО4.

Напишите уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

Гипсовая вода не образует осадков в растворах солей кальция ни на холоду, ни при нагревании.


6. Реакция с оксалатом аммония (NH4)2С2O4:

данный реактив с ионами бария образует белый кристаллический осадок оксалат бария ВаС2О4:

В ыполнение: к раствору соли бария прилить 3-5 капель 2н раствора оксалата аммония. Выпадает кристаллический осадок.

ВаСl2 + (NH4)2С2O4 = ВаC2O4 + 2NH4Сl


Ва 2+ + C2O42 - = ВаC2O4

Отношение осадка к действию кислот:

осадок растворим в 2н растворах соляной и азотной кислот, в кипящей уксусной кислоте СН3СООН; не растворим в уксусной кислоте СН3СООН на холоду.

Выполнение: образовавшийся осадок разделить на две части. Одну часть обработать 2н раствором соляной кислоты НСl, а другую – 2н раствором уксусной кислоты СН3СООН. В соляной кислоте осадок растворится, а в уксусной кислоте на холоду нет. Нагрейте раствор с уксусной кислотой и прокипятите. Что происходит?


В аC2O4 + 2 Н += Ва 2+ + Н2C2O4

Напишите уравнения реакций растворения осадка в кислотах в молекулярной и ионной форме.


7. Окрашивание пламени:

соли бария (лучше хлорид бария ВаСl2) окрашивают пламя горелки в желто-зеленый цвет.

Выполнение: конец платиновой проволоки очистить концентрированной соляной кислотой и прокалить. Смочить солью бария и внести в пламя горелки. Наблюдается характерное желто-зеленое окрашивание.


Качественные реакции на определение катионов кальция Сa2+

1. Реакция с групповым реактивом (NH4)2CO3:

катионы кальция реагируют с карбонатом аммония так же как и катионы бария.

Карбонат аммония с ионами кальция образует аморфный белый осадок СаСО3, который при нагревании превращается в кристаллический:

С аСl2 + (NH4)2CO3 = СаСО3 + 2NH4Сl


С а 2+ + CO32 - = СаСО3

Выполнение: в пробирку поместить 3-5 капель соли кальция, добавить 3-5 капель 2н раствора карбоната аммония (NH4)2CO3 . После выпадения осадка содержимое пробирки нагреть. Аморфный осадок превращается в кристаллический.

Отношение осадка к действию кислот:

Выполнение: слить жидкость с образовавшегося осадка, разделить его на две части. Одну часть испытать на действие 2н раствором соляной кислоты НСl, а другую – 2н раствором уксусной кислоты СН3СООН.

Напишите уравнения реакций растворения осадка в кислотах в молекулярной и ионной форме.


2. Реакция с хроматом калия К2CrO4:

хромат калия с катионами кальция осадка не дает, так как хромат кальция СаCrO4 хорошо растворим в воде.


3. Реакция с серной кислотой и ее солями:

катионы кальция действием серной кислоты и ее солей осаждаются только из концентрированных растворов, образуя кристаллический осадок двухводного сульфата кальция CaSO4 . 2H2O, который частично растворим в воде.

Осадок не растворяется ни в соляной, ни в уксусной кислоте.

Выполнение: в пробирку налить 3-5 капель раствора соли кальция и долить 2-3 капли 2н раствора серной кислоты. В пробирке осадок или совсем не выпадает, или выпадает в небольшом количестве.


4. Реакция с сульфатом аммония (NH4)2 SO4:

Данный реактив не осаждает ионы кальция, так как образуется растворимая комплексная соль (NH4)2[Ca(SO4)2].


5. Реакция с гипсовой водой (насыщенный раствор сульфата кальция) CaSO4:

Гипсовая вода не образует осадков в растворах солей кальция ни на холоду, ни при нагревании.


6. Реакция с оксалатом аммония (NH4)2С2O4:

д анный реактив с ионами кальция образует белый кристаллический осадок оксалат кальция СаС2О4:

СаСl2 + (NH4)2С2O4 = СаC2O4 + 2NH4Сl


Са 2+ + C2O42 - = СаC2O4

Раствор щавелевой кислоты Н2C2O4 в нейтральном растворе осаждает ионы кальция и не осаждает ионы бария:

Выполнение: к раствору соли кальция прилить 3-5 капель 2н раствора оксалата аммония. Выпадает кристаллический осадок.

Отношение осадка к действию кислот:

осадок растворим в 2н растворах соляной и азотной кислот и не растворим в уксусной кислоте СН3СООН как на холоду, так и в кипящей уксусной кислоте СН3СООН.


С аC2O4 + 2 Н += Са 2+ + Н2C2O4

Выполнение: образовавшийся осадок разделить на две части. Одну часть обработать 2н раствором соляной кислоты НСl, а другую – 2н раствором уксусной кислоты СН3СООН. В соляной кислоте осадок растворится, а в уксусной кислоте, даже при кипячении, - нет.

Напишите уравнения реакций растворения осадка в кислотах в молекулярной и ионной форме.

7. Окрашивание пламени:

соли кальция окрашивают пламя горелки в кирпично-красный цвет.

Выполнение: конец платиновой проволоки очистить концентрированной соляной кислотой и прокалить. Смочить солью кальция и внести в пламя горелки. Наблюдается характерное кирпично-красное окрашивание.


Полный текст материала Методические указания к лабораторным работам по аналитической химии для студентов 2, 3 курсов смотрите в скачиваемом файле.
На странице приведен фрагмент.
Автор: Колтун Елена Васильевна  koltun
17.02.2011 1 23792 623

Спасибо за Вашу оценку. Если хотите, чтобы Ваше имя
стало известно автору, войдите на сайт как пользователь
и нажмите Спасибо еще раз. Ваше имя появится на этой стрнице.



А вы знали?

Интересные инструкции по ПК

Лучшие материалы сайта для вас
Оставьте отзыв к материалу:
Всего: 1
avatar
1 Миланова • 20:10, 26.02.2011
спасибо за представленный материал - хорошая помощь преподавателямю.
[Материал]